Хроматографические материалы - Лурье А.А.
Скачать (прямая ссылка):
rp rp rp rp rp rp rp rp rp 5 мс мс гр гр гр Гр гр гр гр Гр гр гр гр мс мс мс мс гр? гр? гр? гр? гр? Форма зерен
СП СП Сл сл OO 2—10 20—44 37—44 ©сл Ю — 00 СЛ слсл ОО СЛ о о о о о о сл о о сл о?э§оел to 0 3—6 7—12 10—18 18—32 32—63 Зернение. мкм
№ п/п Марки сорбентов и фирма-изготовитель pH Средний диаметр пор, нм Удельная поверхность по БЭТ. м*/г Форма зерен Зернение.
35 Sil-X-I (Sil-X)+ [N/F, 300—400 Гр 37—52
США]
36 MWE-1 [N/F, США] 15 36—44
37 Silica A [P-E, США] 300—400 Гр 8—18
38 Zorbax-SIL [duP, США] 4 250—350 мс 5-8
39 Vydac 101 TP Adsorbent 33 100 мс 10
[SG, США]
40 p. Porasil [WA, США] 350—400 гр 8—12
Spherosil [R-Pr, Фран-
ция]
41 XOA-IOOO 3,5 850 мс 7
42 XOA-600 9 600 мс 7
43 XOA-4CO 8 400 мс 7
44 XOA-200 14 185 мс 7
45 ХОВ-ОЗО 36 100 мс 7
46 XOB-015 110 25 мс 7
47 ХОА-бОО 9 600 мс 5
48 9 600 мс 10
49 9 600 мс 20
Partisil [RA, Англия]
50 5 (SLC-1)* 4—6 5-400 Гр 5—9
51 10 (SLC-2)+ 4—6 >400 гр 9—15
52 20 (SLC-3)* 4—6 >400 гр 13—22
Spherlsorb-S [Phase, Ан-
глия]
53 200 мс 5
54 200 мс 10
55 200 мс 20
Примечания. 4, б. Насыпнаи плотность 0,4 г/см3. 6—10. Удельный объем пор 0,75 см3/г. 11—13. Гидрофобные (силиконизированные) силнкагели для распределительной хроматографии методом обращенных фаз. 14—16. Удельный объем пор 1,0 см3/г. 17—20. Удельный объем пор (в см3/г): 1,2 (Mb 17), 0,8 (№ 18—20). 23—27. Идентичны сорбентам № 6—8. 34. Для разделения ненасыщенных соединений (сорбент импрегнирован 20% AgN03). 35. Сорбент частично деактивирован. Растворители более полярные, чем метанол, не рекомендуется применять. 36. Сорбент с модафицнрованиой поверхностью. 37. Сорбент промыт кислотой. 38. Удельный объем пор 0,8 см®/г. 50—52. Интервал зернения указан для 80% материала.
3. Силикагели для ТСХ
Среди применяемых в ТСХ сорбентов силикагель используют наиболее часто. Для приготовления пластин силикагель суспендируют в воде или в разбавленном спирте в соотношении 1 : 2 (масса/объем). На приготовление (накатку) 5 пластин формата 2ЭХ 20 см с толщиной слоя 250 мкм расходуется 25—30 г сорбента. Слой толщиной 250 мкм в сухом состоянии образуется в том случае, если при накатке размер калиброванной щели аппликатора устанавливается 0,3 мм. Накатанные пластины высушивают на воздухе 0,5—2 ч, затем активируют 30—60 мин при 105—130 °С. На высушивание препаративных пластин со слоем 2 мм затрачивают 6—12 ч и столько же — иа их активирование.
14
Некоторые из приведенных в данном разделе сорбентов предназначены для препаративно-слойной хроматографии (ПСХ) в слоях толщиной до 2 мм и больше (см. № 9—12, 17, 25, 54—57).
Гидрофобизироваиные силикагели, полученные обработкой силиконом (№ 5, 11, 80), предназначены для распределительной хроматографии с обращенными фазами (Р е 1 i с к N. е t а 1., J. Am. Oil Chem. Soc., 1965, v. 42, No. 5,
^ Силикагели, импрегнированные нитратом серебра (№ 38, 73, 74, 78, 79), с успехом применяют для разделения липидов, эфиров жирных кислот, цис, транс-изомеров, веществ с различной степенью ненасыщенности (d е V г i е s В., Chem. Ind. (London), 1962, No. 24, p. 1049—1050; Barrett С. B. e t al Ibid., p. 1050—1051; Morris L. J., Ibid., No. 27, p. 1238—1240; Idem. J. Lipid Res., 1966, V- 7, No. 6, p. 717—732).
Готовые пластины с силикагелем для ТСХ — см. разд. 133.
№ п/п (Чарки сорбентов и фирма-изготовитель pH Связующее Другие добавки Зернение, МКМ
1 Merck Kieselgel nach Stahl [Merck, ФРГ] 60 G 6,8—7,0 Гипс (13°'o) Нет 10—40
2 60 gf2M 6,8—7,0 Гипс (13°o) ФИ (254) 10—40
3 60 H 6,8—7,0 Si02 Нет 10—40
4 60 HR reinst 6,8—7,0 Si02 » 10—40
5 60 H silanisiert 6,8—7,0 Si02 Силикон 10—40
6 60 hf254 6,8—7,0 Si02 ФИ (254) 10—40
7 60 HF254+звб 6,8—7,0 SiOs ФИ 10—40
8 60 HF2C4 silani- 6,8—7,0 SiOa (254 + 366) Силикон, 10—40
9 siert 60 pf254 6,8—7,0 Si02 ФИ (254) ФИ (254) 10—40
10 60 PF254+3ee 6,8—7,0 Si02 ФИ 10—40
11 60 PF254 silani- 6,8—7,0 Si02 (254 + 366) Силикон, 10—40
12 siert 60 PF254gipshal- 6.8—7.0 Гипс (30%) ФИ (254) ФИ (254) 10—40
13 tig Kieselgel WoelmDC [Woelm, ФРГ} DC 7 Нет Нет <30
14 F DC 7 » ФИ (254) <30
15 GDC 7 Гипс (13%) Нет <30
16 GF DC 7 Гипс (13%) ФИ (254) <30
17 GPF254 7 Гипс ФИ (254) 8—63
18 MN-Kieselgel [MN, ФРГ] N 6,8 Нет Нет 2—25
19 N/UV254 6,8 » ФИ (254) 2—25
20 N/UV254+30e 6,8 » ФИ 2—25
21 G 6,8 Гипс (254 + 366) Нет 2—25
22 g/uv254 6,8 ФИ (254) 2—25
23 s 6,8 Крахмал Нет 2—25
24 s/uv254 6,8 » ФИ (254) 2—25
15
№ n/п Марки сорбентов н фирма-изготовитель pH Связующее Другие добавки Зернение, мкм
25 P/UV8S4 gipshal-tig 6,8 Гипс ФИ (254) 2—25
26 N-HR 6,8 Нет Нет 5—25
27 n-hr/uvS84 6,8 » ФИ (254) 5—25
28 G-HR 6,8 Гипс Нет 5—25
29 G-HR/UVzfia 6,8 » ФИ (254) 5—25
30 S-HR 6,8 Крахмал Нет 5—25
31 32 33 34 35 36 s-hr/uv2M Kieselgel Г RDH, ФРП D DF DG DGF Kieselgel [Serva, ФРГ] A-2 TLC p. A. 6,8 » Нет » Гипс (13%) Гипс (13%) Нет ФИ (254) Нет ФИ (254) Нет ФИ (254) Нет 5-25
37 38 G reinst AgNOs-TLC p. A. (Silberkiesel-gel-TLQ Selecta Kieselgel [S& S, ФРГ1 Гипс (10%) Нет 25% AgNOs <30