Книги
чёрным по белому
Главное меню
Главная О нас Добавить материал Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Археология Архитектура Бизнес Биология Ветеринария Военная промышленность География Геология Гороскоп Дизайн Журналы Инженерия Информационные ресурсы Искусство История Компьютерная литература Криптология Кулинария Культура Лингвистика Математика Медицина Менеджмент Металлургия Минералогия Музыка Научная литература Нумизматика Образование Охота Педагогика Политика Промышленные производства Психология Путеводители Религия Рыбалка Садоводство Саморазвитие Семиотика Социология Спорт Столярное дело Строительство Техника Туризм Фантастика Физика Футурология Химия Художественная литература Экология Экономика Электроника Энергетика Этика Юриспруденция
Новые книги
Суворов С. "Танк Т-64. Первенец танков 2-го поколения " (Военная промышленность)

Фогль Б. "101 вопрос, который задала бы ваша кошка своему ветеринару если бы умела говорить" (Ветеринария)

Нестеров В.А. "Основы проэктирования ракет класса воздух- воздух и авиационных катапульных установок для них" (Военная промышленность)

Таранина И.В. "Гражданский процесс в схемах " (Юриспруденция)

Смоленский М.Б. "Адвокатская деятельность и адвокатура российской федерации" (Юриспруденция)
Реклама

Введение в газовую хроматографию - Мак-Нейр Г.

Мак-Нейр Г. Введение в газовую хроматографию — М.: Мир, 1970. — 277 c.
Скачать (прямая ссылка): vvedeniyevgazovuyuhromatograf1970.pdf
Предыдущая << 1 .. 20 21 22 23 24 25 < 26 > 27 28 29 30 31 32 .. 79 >> Следующая


4. Гелиевый детектор [4]

Гелиевый детектор (рис. 37) был разработан для определения следов постоянных газов. Расположение его основных узлов такое же, как и в детекторе по сечению иониза-

8

о о о 2 75 О
/V
//А
/ // /> /А
s\\\4

Рис. 37. Гелиевый детектор

1 — цилиндрическая крышка; 2 — вывод к электрометру; 3 — анод;

4 — тефлоновый изолятор; 5 — тефлоновая прокладка; 6 — нижний электрод; 7 — крепежная гайка; 8 — основание детектора; 9 — подсоединение колонки; 10 — тефлоновая втулка в основании детектора; Il — тритиевая фольга активностью 250 мкюри, 12—верхний электрод; 13— прижимная гайка; 14 — выходная капиллярная трубка; 15 —¦ катод.

Заказ 546

98

Глава V

ции молекул (см. разд. 6); потенциал, приложенный к электродам, равен 400 в; газ-носитель — гелий.

Сочетание тритиевого ?-источника и высокого градиента напряжения (4000 в/см) приводит гелий в метастабильное состояние с потенциалом ионизации 19,8 эв. Все вещества, для которых этот потенциал ионизации меньше, будут ионизироваться и давать положительный сигнал.

Характеристики

Минимальное детектируемое количество Чувствительность

Линейный диапазон Стабильность показаний

Максимальная рабочая температура Газ-носитель

гелиевого детектора

IO-12 г или 10 миллиардных долей в пробе объемом 3 мл Чувствителен ко всем соединениям. Используется главным образом для анализа постоянных газов IO4

Плохая (чувствителен к колебаниям температуры и газового потока)

225°

Сверхчистый и сухой гелий

Заключение. Высокая чувствительность детектора требует применения очень чистой системы, свободной от паров воды, без уноса фазы с колонки и без обратной диффузии воздуха; все это сильно увеличивает стоимость детектора; он может быть использован только с колонками, заполненными порапаком или другими твердыми сорбентами.

5. Фосфорный детектор

В связи с тем что интерес химиков к применению хлор-углеводородных пестицидов уменьшился, более широко стали использоваться фосфорорганические пестициды, что потребовало создания селективных фосфорных детекторов [5, 6].

Разработка такого детектора сотрудниками фирмы «Varian Aerograph» привела к созданию надежного, простого, стабильного устройства с большим сроком жизни. Фосфорный детектор (рис. 38) состоит из обычного пламенно-ионизационного детектора и помещаемого на конец кварцевой

Детекторы

99

горелки небольшого стержня из соли щелочного металла. При обеспечении точного регулирования скорости водорода и воздуха этот детектор может быть очень чувствитель-

P и с. 38. Фосфорный детектор.

1 — цилиндрическая крышка; 2 — вывод к электрометру; 3 — анод; 4 — сопло для подачи воздуха; 5 — водород; 6 — воздух или кислород; 7 — основание детектора; S — подсоединение колонки; 9 — крепежная гайка; JO — кварцевый наконечник горелки; 11 — солевой наконечник; 12 — катод.

ным к фосфорсодержащим соединениям и полностью нечувствительным к другим органическим веществам.

Чувствительность описанного селективного детектора к фосфору в 3000 раз выше, чем чувствительность пламенноионизационного детектора.

4*

100

Глава V

Характеристики фосфорного детектора
Минимальное детектируемое 0,00001 мкг
количество (в расчете на
паратион)
Чувствительность Чувствителен к фосфорсодержащим
соединениям1'
Линейный диапазон IO1
Стабильность показаний Средняя
Максимальная рабочая тем- 300°
пература
Газ-носитель Азот или гелий
Заключение. Прибор имеет умеренную стоимость (требуется регу-
лятор расхода для водорода и воздуха), селективен
и высокочувствителен; разрушает пробу, стабиль-
ность средняя, линеиность высокая.

6. Детектор по сечению ионизации

Этот детектор был впервые разработан фирмой «Shell Development Company» в 1957 г., и его конструкция позволяла проводить анализ только больших объемов газа. Он был сравнительно нечувствителен, но характеризовался высокой линейностью показаний; его линейный динамический диапазон был заключен между минимально детектируемыми количествами и концентрацией пробы в газе-носителе до 90%.

Сигнал этого детектора может быть рассчитан на основе химических данных; необходимо лишь знать сечения ионизации отдельных атомов, входящих в состав молекулы анализируемого вещества, и количество введенной пробы Ї7—9].

Вероятность столкновения ?-частиц, вылетающих из тритиевой фольги активностью 250 мкюри, с электронами

* Необходимо отметить, что фосфорный детектор (более общее название — термоионный) не обладает абсолютной селективной чувствительностью по отношению к фосфорсодержащим соединениям. Чувствительность большая, чем к другим соединениям, наблюдается лишь при строго определенных параметрах опыта (скорость водорода, конструкция детектора) {21]. Пги изменении этих параметров детектор может обладать повышенной и селективной чувствительностью (такой же, как и к фосфорсодержащим соединениям в этих измененных условиях) к галоген- и ^азотсодержащим соединениям [19, 20). — Прим. ред. .

-300в

Zl HF-

Колонка—^

Предыдущая << 1 .. 20 21 22 23 24 25 < 26 > 27 28 29 30 31 32 .. 79 >> Следующая