Книги
чёрным по белому
Главное меню
Главная О нас Добавить материал Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Археология Архитектура Бизнес Биология Ветеринария Военная промышленность География Геология Гороскоп Дизайн Журналы Инженерия Информационные ресурсы Искусство История Компьютерная литература Криптология Кулинария Культура Лингвистика Математика Медицина Менеджмент Металлургия Минералогия Музыка Научная литература Нумизматика Образование Охота Педагогика Политика Промышленные производства Психология Путеводители Религия Рыбалка Садоводство Саморазвитие Семиотика Социология Спорт Столярное дело Строительство Техника Туризм Фантастика Физика Футурология Химия Художественная литература Экология Экономика Электроника Энергетика Этика Юриспруденция
Новые книги
Суворов С. "Танк Т-64. Первенец танков 2-го поколения " (Военная промышленность)

Фогль Б. "101 вопрос, который задала бы ваша кошка своему ветеринару если бы умела говорить" (Ветеринария)

Нестеров В.А. "Основы проэктирования ракет класса воздух- воздух и авиационных катапульных установок для них" (Военная промышленность)

Таранина И.В. "Гражданский процесс в схемах " (Юриспруденция)

Смоленский М.Б. "Адвокатская деятельность и адвокатура российской федерации" (Юриспруденция)
Реклама

Введение в газовую хроматографию - Мак-Нейр Г.

Мак-Нейр Г. Введение в газовую хроматографию — М.: Мир, 1970. — 277 c.
Скачать (прямая ссылка): vvedeniyevgazovuyuhromatograf1970.pdf
Предыдущая << 1 .. 37 38 39 40 41 42 < 43 > 44 45 46 47 48 49 .. 79 >> Следующая


Расчет стандартного отклонения

N X, MM X-X (х-хУ
1 142,1 142,1 — 146,6 = 4,5 20,25
2 147,0 147,0 — 146,6 = 0,4 0,16
3 146,2 146,2 — 146,6 = 0,4 0,16
4 145,2 145,2 — 146,6= 1,4 1,96
5 143,8 143,8 — 146,6 = 2,8 7,84
6 146,2 146,2 — 146,6 = 0,4 0,16
7 147,3 147,3 — 146,6 = 0,7 0,49
8 150,3 150,3 — 146,6 = 3,7 13,69
9 145,9 145,9 — 146,6= 0,7 0,49
10 151,8 151,8 — 146,6 = 5,2 27,04
Сумма 1465,8 72,24

- 1465,8 і Л 72,24

-у = ю = 146,6; Стабс= у IOZ7T

Высота пика = 146,6 ± 2,83 мм;

стабс 2,83

®огн = -100= -100= 1,9% .

X ’

Задача состояла в том, чтобы рассчитать среднее арифметическое, стандартное отклонение и сделать соответствующие заключения.

Если бы студенту пришлось ввести еще одну пробу, то с вероятностью 2/з высота пика находилась бы между 149,4 и 143,8 мм (146,6 ±2,8). Относительное стандартное отклонение равно 1,9%, что вполне удовлетворительно для начинающего хроматографиста. Опытные хроматографисты легко достигают стандартного отклонения 1% и меньше.

в) Мгновенное стандартное отклонение [б]. Определение мгновенного стандартного отклонения — быстрый и надежный метод оценки стандартного отклонения, состоящий в простом умножении размаха варьирования на коэф-

Количественный анализ

157

фидиент, который зависит от числа проведенных измерений. Размах варьирования представляет собой разность между значениями наибольшего и наименьшего измерений, а соответствующие коэффициенты, которые необходимо применять для расчета, приведены в табл. 21, в которой показано

Таблица 21

Значение коэффициентов для определения мгновенного стандартного отклонения

Число определений Коэффициент размаха Достоверность, %
2 0,886 100
3 0,591 99
4 0,486 98
5 0,430 96
6 0,395 93
7 0,370 91
8 0,350 89
9 0,337 87
10 0,325 85

также, насколько достоверна такая оценка отклонения по сравнению с обычным способом расчета стандартного отклонения.

В табл. 22 приведено сравнение мгновенного стандартного отклонения Os и классического стандартного отклонения а для двух различных наборов данных.

Пример. Рассчитать мгновенное стандартное отклонение для данных, приведенных в столбце JnTs 2 табл. 22.

Размах == (Наибольшее значение) — (Наименьшее значение) = = 4,59 — 4,46 = 0,13.

Число определений равно 5, поэтому используем коэффициент

0,43 (см. табл. 21).

Мгновенное стандартное отклонение а, — (Размах) • (Коэффициент) = 0,13 • 0,43 == 0,056.

158

Глава VII

Таблица 22

Сравнение as и <т

No. 1 № 2
17,65 4,51
17,83 4,49
17,92 4,59
17,63 4,53
17,71 4,46
Среднее арифметическое 17,75 4,52
Размах 0,29 0,13
Мгновенное стандартное отклонение as 0,125 0,056
Рассчитанное ст 0,124 0,049

ЛИТЕРАТУРА

1.Desty D. Н.,Geach С. J., Goldup A., Gas Chromatography 1960, ed. by R. P. W. Scott, Butterworths, 1960, p. 46.

2. Condon R. D., SchoIly P. R., Averill W. A., Gas Chromatography 1960, ed. by R. P. W. Scott, Butterworths, I960, p. 30.

3. H a I a s z I., Annual General Meeting ot the Gas Chomatography Discussion Group, Birmingham, April 1961.

4. D і e t z W. A., Journal of Gas Chromatography, Vol. 5, 68 (1967).

5. R о s і e D. M., et al., Analytical Chemistry, 31, 230 (1959).

6. Aerograph Research Notes, Fall Issue, 1965.

ДОПОЛНЕНИЕ РЕДАКТОРА К ГЛАВЕ VII

При разработке методик анализа, кроме постоянных систематических ошибок, следует иметь в виду переменную систематическую ошибку, которая может быть связана с нерегистрируемым на хроматограмме соединением. Так, при проверке на чистоту фракций, выделенных на препаративном хроматографе, может быть допущена ошибка из-за конденсации жидкой фазы в ловушках. Ошибка такого же типа возможна, если в анализируемой смеси присутствуют высококипящие компоненты, которые при заданной температуре термостата не выходят из колонки, или если одним из компонентов является газ-носитель либо вещество, теплопроводность которого близка к теплопроводности газа-носителя (а детектор — катарометр). При анализе водных растворов с использованием пламенно-ионизационного детектора следует иметь в виду, что чувствительность детектора к веществам существенно изменяется, если они элюируются одновременно с водой [1]. В первом примере переменную систематическую ошибку можно устранить, если расчет количественного состава провести по методу внутреннего стандарта либо использовать другую жидкую фазу с низкой упругостью пара при более низкой температуре. Во втором примере такая ошибка может быть устранена либо поглощением воды, либо ее хроматографическим отделением.

В связи с переменной систематической ошибкой следует остановиться на достоинствах и недостатках каждого из применяемых в газовой хроматографии методов расчета количественного состава*.

Метод внутренней нормировки

Воспроизводимость хорошая. -.г

Точность переменная; может быть очень низкой из-за переменной систематической ошибки (при наличии в смеси компонентов, которые не были приняты в расчет) и из-за неправильных калибровочных коэффициентов.
Предыдущая << 1 .. 37 38 39 40 41 42 < 43 > 44 45 46 47 48 49 .. 79 >> Следующая