Книги
чёрным по белому
Главное меню
Главная О нас Добавить материал Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Археология Архитектура Бизнес Биология Ветеринария Военная промышленность География Геология Гороскоп Дизайн Журналы Инженерия Информационные ресурсы Искусство История Компьютерная литература Криптология Кулинария Культура Лингвистика Математика Медицина Менеджмент Металлургия Минералогия Музыка Научная литература Нумизматика Образование Охота Педагогика Политика Промышленные производства Психология Путеводители Религия Рыбалка Садоводство Саморазвитие Семиотика Социология Спорт Столярное дело Строительство Техника Туризм Фантастика Физика Футурология Химия Художественная литература Экология Экономика Электроника Энергетика Этика Юриспруденция
Новые книги
Суворов С. "Танк Т-64. Первенец танков 2-го поколения " (Военная промышленность)

Фогль Б. "101 вопрос, который задала бы ваша кошка своему ветеринару если бы умела говорить" (Ветеринария)

Нестеров В.А. "Основы проэктирования ракет класса воздух- воздух и авиационных катапульных установок для них" (Военная промышленность)

Таранина И.В. "Гражданский процесс в схемах " (Юриспруденция)

Смоленский М.Б. "Адвокатская деятельность и адвокатура российской федерации" (Юриспруденция)
Реклама

Введение в газовую хроматографию - Мак-Нейр Г.

Мак-Нейр Г. Введение в газовую хроматографию — М.: Мир, 1970. — 277 c.
Скачать (прямая ссылка): vvedeniyevgazovuyuhromatograf1970.pdf
Предыдущая << 1 .. 45 46 47 48 49 50 < 51 > 52 53 54 55 56 57 .. 79 >> Следующая


1) Подождать, пока закончится выход высококипящих компонентов от предыдущих проб

2) Установить, заменить или регенерировать фильтр газа-носителя. Это особенно важно при работе с детектором по теплопроводности

182

Продолжение

Особенности хромато-

граммы

Возможные причины

Проверка и устранение

неисправности

V 21. Неожиданное

ухудшение обычно нормального пика. Перо самописца возвращается к точке, расположенной ниже нулевой линии. Пламя постепенно гаснет (пламенно-

мированием температуры (хроматограмма 1)

3) Пик воздуха (хроматограмма 11)

4) Многократно повторяющиеся пики. Десорбция с наполнителя колонки при вводе проб растворителя (хроматограмма 11)

5) Разложение пробы (хроматограммы II и III)

6) Загрязнена проба (хроматограмма III)

7) Взаимодействие пробы с жидкой фазой или твердым носителем колонки (хроматограммы I, II я 111)

8) Загрязнение от посуды, шприцев и т. п. (хроматограммы I,

II и III)

1) Слишком велика проба

2) Проба содержит больше O2, чем воздух, исполь-3} емый для сжигания, что вызывает проскок пламени горелки

3) Явление, нормальное при вводе пробы шприцем

4) Ввести несколько проб растворителя и подготовить колонку снова к работе

5) Уменьшить температуру испарителя. Использовать другую колонку, если наполнитель колонки вызывает разложение пробы

6) Обеспечить необходимую очистку пробы, прежде чем вводить ее в колонку

7) Использовать другую колонку

) Обеспечить чистоту посуды, шприцев и т. п.

1) Уменьшить пробу

2) Разбавить пробу инертным газом или использовать для поддержания горения пламени кислород вместо воздуха

183

Продолжение

Особенности хроматограммы

Возможные причины

Проверка и устранение неисправности

ионизационныи детектор)

22. Небольшие отрицательные пики после основных пиков (детектор по электронному захвату)

—JUU

23. Эффект «навинчивающейся крышки» при работе с детектором по захвату электронов. Большой широкий пик с «хвостом»

3) Происходит потеря потока водорода или воздуха

4) Слишком велика скорость потока газа носителя

5) Загрязнение сопла горелки

Загрязнен детектор

Прокладка крышки, которой закрыта емкость с анализир\емой пробой, частично растворилась в растворителе пробы

3) Установить снова необходимые скорости потоков воздуха и водорода

4) Установить необходимую скорость потока газа-носителя

5) Прочистить или заменить сопло горелки

Прочистить детектор

Подложить под пробку для емкости с пробой прокладку из металлической фольги или использовать емкости, закрывающиеся стеклянными или полиэтиленовыми пробками

IX. ПРОГРАММИРОВАНИЕ ТЕМПЕРАТУРЫ

А. Введение

Программирование температуры представляет собой контролируемое изменение температуры колонки во время анализа. Оно применяется для улучшения, упрощения или ускорения разделения и идентификации компонентов пробы. Мы ограничимся обсуждением повышения температуры по всей длине колонки по линейной программе „

- a ^ г 6
- _ 220°
/ /б град/мин
/ /
/ /
L-L,,.,, I I I -J 1 100° I J I I—I J

. Время —-

Рис. 59. Виды программирования. а — баллистическое программирование; б — линейное программирование; в-матриксное, или многолинейное, программирование.

(рис. 59, б). Нелинейные программы, понижение температуры и использование градиентов температуры обладают ограниченными преимуществами.

Газовая хроматография с программированием температуры является логическим развитием изотермического метода; она возникла в связи с ограниченными возможностями последнего при анализе сложных смесей и проб с широким диапазоном температур кипения.

Программирование температуры

185

Как показано на рис. 60, изотермический метод ограничивает газохроматографический анализ смесями с узким диапазоном температур кипения компонентов. При пос-

56 мин

Рис. 60. Сравнение хроматограмм, полученных при работе в изотермическом режиме и при про-раммировании температуры.

а ~~ изотермический режим; б — программирование температуры.

тоянной температуре низкокипящие компоненты ВЫХОДЯТ настолько быстро, что получаются острые перекрывающиеся пики, в то время как высококипящим компонентам соответствуют плоские пики, площади которых не могут быть измерены. В некоторых случаях высококипящие компоненты не элюируются совсем и могут проявиться при

186

Глава IX

последующих анализах в виде шума или многократно повторяющихся пиков, которые трудно объяснить. Условия анализа для хроматограмм, представленных на рис. 60, были следующими: смесь нормальных, парафинов- колонка длиной 6,6 м и диаметром 1,5 мм, наполненная аэропаком 30 (зернением 100—120 меш), пропитанным 3% апиезона L; температура 150°; скорость потока гелия 10 мл/мин.

При программировании температуры используется вначале более низкая температура, благодаря чему первые пики хорошо разделяются. Повышение температуры в ходе анализа способствует более раннему выходу каждого последующего высококипящего компонента. При этом образуются острые пики, похожие по форме на более ранние пики. Микропримеси выходят также в виде острых пиков и явно отличаются от нулевой линии. Общее время анализа резко сокращается. В табл. 23 дана сравнительная оценка обоих
Предыдущая << 1 .. 45 46 47 48 49 50 < 51 > 52 53 54 55 56 57 .. 79 >> Следующая