Книги
чёрным по белому
Главное меню
Главная О нас Добавить материал Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Археология Архитектура Бизнес Биология Ветеринария Военная промышленность География Геология Гороскоп Дизайн Журналы Инженерия Информационные ресурсы Искусство История Компьютерная литература Криптология Кулинария Культура Лингвистика Математика Медицина Менеджмент Металлургия Минералогия Музыка Научная литература Нумизматика Образование Охота Педагогика Политика Промышленные производства Психология Путеводители Религия Рыбалка Садоводство Саморазвитие Семиотика Социология Спорт Столярное дело Строительство Техника Туризм Фантастика Физика Футурология Химия Художественная литература Экология Экономика Электроника Энергетика Этика Юриспруденция
Новые книги
Суворов С. "Танк Т-64. Первенец танков 2-го поколения " (Военная промышленность)

Фогль Б. "101 вопрос, который задала бы ваша кошка своему ветеринару если бы умела говорить" (Ветеринария)

Нестеров В.А. "Основы проэктирования ракет класса воздух- воздух и авиационных катапульных установок для них" (Военная промышленность)

Таранина И.В. "Гражданский процесс в схемах " (Юриспруденция)

Смоленский М.Б. "Адвокатская деятельность и адвокатура российской федерации" (Юриспруденция)
Реклама

Введение в газовую хроматографию - Мак-Нейр Г.

Мак-Нейр Г. Введение в газовую хроматографию — М.: Мир, 1970. — 277 c.
Скачать (прямая ссылка): vvedeniyevgazovuyuhromatograf1970.pdf
Предыдущая << 1 .. 48 49 50 51 52 53 < 54 > 55 56 57 58 59 60 .. 79 >> Следующая


P и с. 65. Дифференциальный регулятор расхода.

туры газ-носитель расширяется, сопротивление колонки возрастает и скорость потока уменьшается. При поддержании давления постоянным (при помощи простого игольчатого вентиля) скорость газа уменьшается, что вызывает дрейф нулевой линии. Детекторы по теплопроводности нельзя использовать при изменяющейся скорости газа-носителя, так как нулевая линия в этом случае была бы нестабильной и изменялась бы чувствительность детектора.

Как показано на рис. 65, постоянное высокое давление (обычно около 3 am) подается на вход регулятора А. При закрытом игольчатом вентиле D диафрагма В опускается вниз и закрывает выходной вентиль С. Когда игольчатый вентиль D открывается, повышается давление за вентилем на диафрагму, в результате чего она поднимается и через вентиль С некоторый поток газа поступает на колонку. Из-

7 Заказ 546

194

Глава IX

менения давления после регулятора расхода будут скомпенсированы диафрагмой, нагруженной пружиной, в результате чего обеспечивается постоянство массовой скорости потока (табл. 25). Устойчивые скорости потока могут

Таблица 25

Результаты применения дифференциального регулятора расхода

Температура колонки, 0C Входное давление, мм рт. ст. Скорость гелия, мл{мин
20 263 70,7
50 279 61,5
100 324 60,5
150 350 60,6
200 412 60,7

быть получены для широкого диапазона температур [4].

6. Чистый сухой газ-носитель

При программировании температуры рекомендуется использовать фильтр с молекулярными ситами (5А) для удаления следов воды, которая вызывает образование многократно повторяющихся пиков при программировании. Для осушки одного большого баллона газа достаточна колонка длиной 0,7 м и диаметром 6 мм.

Регенерация легко осуществима при нагревании в течение нескольких часов в потоке сухого азота при 350°.

. В. Вязкость жидкой фазы.

Возможность использования колонки при низких температурах

Минимальная рабочая температура жидких фаз определяется их вязкостью или температурой плавления. Многие высокотемпературные жидкие фазы являются твердыми при низких температурах, применяемых при программировании температуры. Другие жидкие фазы, хотя и являются жидкостями, имеют такую высокую вязкость, что эффектив-

Программирование температуры

195

ность колонок резко снижается. Снижение эффективности происходит за счет сильного расширения полосы, связанного с высоким сопротивлением массообмену в жидкой фазе (см. гл. III). Общепризнано, что эта потеря эффективности сказывается только на пиках с небольшими временем и температурой удерживания. Обычно желательно, чтобы вязкость жидких фаз не превышала 1 пз. Как следует из данных, приведенных в табл. 26, некоторые жидкие фазы обладают очень высокой вязкостью при низких температурах [3].

Таблица 26

Вязкость жидких фаз при различных температурах

Вязкость, пз Температура, 0C
апиезон глицерин сквалан трикрезил- фосфат
0,10 200 112 61 77
0,30 140 81 24 38
1,0 95 57 — 19
3,0 67 40 —• 7

Г. Элементарная теория газовой хроматографии с программированием температуры

Хотя осуществить программирование температуры сравнительно просто, теория этого метода приводит к сложным и трудоемким интегральным вычислениям. Простое и хорошее приближение, которое показывает, как полоса анализируемого вещества проходит через хроматографическую колонку, было предложено Гиддингсом [1]. Более полное развитие теории можно найти в книге Харриса и Хэбгу-да [2].

Обе эти книги мы рекомендуем читателю, но здесь не будем подробно рассматривать теорию, а только приведем несколько простых, но важных правил, полученных на основании этой теории.

1. Длину колонки выбирают в соответствии с требуемым разделением. Для заполненных колонок длина составляет

7*

196

Глава IX

обычно 2—3,3 м. Применение более длинных колонок при программировании температуры не целесообразно, если не используются малые скорости нагрева.

2. Начальную температуру выбирают более высокой, чем температура анализа в изотермическом режиме для самых низкокипящих компонентов. Обычно она ниже температуры кипения наиболее низкокипящего компонента.

Как правило, начальная температура должна быть на 90° ниже, чем температура, при которой происходит элюирование пика. Понижение начальной температуры оказывает ничтожное влияние на разделение высококипящих компонентов, так как эти компоненты по существу «заморожены» и, таким образом, не подвержены воздействию начальной части температурной программы.

3. Скорость нагрева ? выбирают так, чтобы получить оптимальное разделение при оптимальном времени анализа. Скорость нагрева при анализе с программированием температуры выполняет ту же функцию, что и рабочая температура при анализе в изотермическом режиме: при низких скоростях время анализа для высококипящих компонентов становится слишком большим и ширина пиков увеличивается, при больших скоростях происходит резкое ухудшение разделения. Обычно скорости нагрева для колонок длиной 2 — 3,3 м и диаметром 3 и 6 мм составляют 1—4 град/мин.
Предыдущая << 1 .. 48 49 50 51 52 53 < 54 > 55 56 57 58 59 60 .. 79 >> Следующая