Книги
чёрным по белому
Главное меню
Главная О нас Добавить материал Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Археология Архитектура Бизнес Биология Ветеринария Военная промышленность География Геология Гороскоп Дизайн Журналы Инженерия Информационные ресурсы Искусство История Компьютерная литература Криптология Кулинария Культура Лингвистика Математика Медицина Менеджмент Металлургия Минералогия Музыка Научная литература Нумизматика Образование Охота Педагогика Политика Промышленные производства Психология Путеводители Религия Рыбалка Садоводство Саморазвитие Семиотика Социология Спорт Столярное дело Строительство Техника Туризм Фантастика Физика Футурология Химия Художественная литература Экология Экономика Электроника Энергетика Этика Юриспруденция
Новые книги
Суворов С. "Танк Т-64. Первенец танков 2-го поколения " (Военная промышленность)

Фогль Б. "101 вопрос, который задала бы ваша кошка своему ветеринару если бы умела говорить" (Ветеринария)

Нестеров В.А. "Основы проэктирования ракет класса воздух- воздух и авиационных катапульных установок для них" (Военная промышленность)

Таранина И.В. "Гражданский процесс в схемах " (Юриспруденция)

Смоленский М.Б. "Адвокатская деятельность и адвокатура российской федерации" (Юриспруденция)
Реклама

Введение в газовую хроматографию - Мак-Нейр Г.

Мак-Нейр Г. Введение в газовую хроматографию — М.: Мир, 1970. — 277 c.
Скачать (прямая ссылка): vvedeniyevgazovuyuhromatograf1970.pdf
Предыдущая << 1 .. 55 56 57 58 59 60 < 61 > 62 63 64 65 66 67 .. 79 >> Следующая


На рис. 73 приведена система, специально сконструированная для капиллярных колонок: если применяется пламенно-ионизационный детектор, то водород используется

Некоторые аспекты хроматографии 219

для двух целей — для поддержания горения и как вспомогательный газ. Вспомогательный газ способствует также оптимизации условий работы пламенно-ионизационного детектора. Оптимальные скорости потоков воздуха, водорода и газа-носителя относятся как 10 : I : 1 соответственно; таким образом, добавка 25—30 мл/мин вспомогательного газа

г

Рис. 73. Система соединения детектора с капиллярной колонкой.

І — поток из колонки; 2— вход H2 и вспомогательногопотока газа-носителя; 3 — поток к детектору.

к потоку через капиллярную колонку, равному 1—5 мл/мин, оптимизирует условия работы пламенно-ионизационного детектора.

Применение капиллярной хроматографии

Капиллярные колонки обладают высокой эффективностью, необходимой для разделения близких по свойствам веществ. Часто очень хорошее разделение может быть до-' стигнуто за непродолжительное время. Поэтому капиллярные колонки рекомендуются для разделения сложных смесей, состоящих из изомеров и компонентов, близких по своим свойствам.

На рис. 74 приведена типичная хроматограмма, полученная на капиллярной колонке. Погон сырой нефти был разделен на колонке, предложенной Шварцем и Брассо [3]. Колонка представляла собой капилляр длиной 66 м с внутренним диаметром 0,25 мм, покрытый гексадеканом, гексадеценом и маслом Кель-F в качестве жидкой фазы.

220

Глава Xl

Температура колонки составляла 28°. Колонка'разделяла все углеводороды C4—C7 и хорошо — углеводороды C8 (45 углеводородов C8 были разделены на 36 пиков). Эта колонка получила широкое распространение в нефтеперерабатывающей промышленности при анализе погонов сырой нефти, бензина, продуктов реформинга, продуктов процесса платформинга и других продуктов нефтепереработки.

Препаративная газовая хроматография

В газовой хроматографии химик всегда должен выбирать между степенью разделения, скоростью анализа и величиной пробы. В некоторых случаях могут быть достигнуты высокие значения каких-либо двух из этих величин, однако всегда за счет потери в третьей.

Во многих случаях целью препаративного разделения является не величина пробы, а количество вещества, которое может быть выделено за определенный срок. В особо трудных случаях для достижения желаемого разделения

Ill

И I I Il I І МИ I 1 1234h - -

ч

¦ і Mi і'In I Mllil и і пі їй і' . I і и » ' 11 і і і

S 21 25262ПЩО 31,523?!! 37383940-W-?245-^5 4647^950 51 52

Рис. 74. Разделение на капиллярной колонке фракции, полученной при перегонке сырой нефти.

Хроматограф фирмы «.Aerograph» модели 1520; колонка длиной 66 м и диаметром 0,25 мм\ жидкая фаза HHK (смесь: гексадецен, гексадекан и Кель-F); температура колонки комнатная (28°); скорость потока азота через колонку 2,4 мл/мин; скорость на выходе из делителя потока 265 мл'мин, величина пробы 5 мкл.

Времена удерживания по отношению к «-гептану (27 мин):

Некоторые аспекты хроматографии

221

требуется длительное время и введение проб небольшого размера. Однако, если автоматизировать процесс, можно преодолеть эти трудности и получить чистые вещества в достаточных количествах.

Производительность в препаративной хроматографии [4]

Для выделения вещества может быть использована колонка любого диаметра. Естественно, что величина пробы, которая может быть разделена на колонке диаметром 3 мм, будет небольшой. Наиболее очевидным путем увеличения размера анализируемой пробы является увеличение диаметра колонки. Однако производительность препаративного разделения зависит и от многих других факторов.

Прежде всего следует выбрать наилучшую из возможных аналитических колонок-, при этом необходимо иметь в виду скорость уноса жидкой фазы. Лучше всего выбирать фазу с минимальной летучестью, в противном случае отби-

1 — изопентан 0,152 42 — 1, цис-2,транс-4 -триметилцик - 1,898
2 — «-пентан 0,175 лопентан
3 — 2,2-диметилбутан 0,219 43 — 1 ,цис 2,транс-3-триметилцик- 1,930
4 — циклопентан 0,249 лоиентан
5 2,3-диметилбутан 0,272 44 3,4-диметилгексан I
6 2-метилпентан 0,284 — 2,005
7 3-метилпентан - 0,314 2-метилгептан }
8 — «-гексан 0,370 4-метилгептан j
9 метилциклопентан 0,426
10 — 2,2 - димети лпентан 0,464 45 — З-метил-З-этилпентан \
11 — бензол 0,476 1 ,Ч«с-2,цис-4-триметилцик- У 2,027
12 — 2,4-диметилпентан 0,487 лопентан '
13 — 2,2,3-триметилбутан 0,506 46 — 3-этилгексан 1 2,132
14 — циклогексан 0,562 3-метилгептан /
In — 3,3-диметилпентан 0,610 47 — 1,1-дпметилциклогексан ї 2,193
16 — 1,1 -диметилциклопентан 0,663 1, транс-А-диметилциклогек-f-
17 — 2-метилгексан 0,701 сан ' 2,240
18 — 2,3 -диметилпентан 0,707 43 — 1 ,цмс-З-диметилциклогексан
19 — 1 ,циС’Ъ-диметилциклопентан 0,740 49 — 1 -метил-тра«с-3-этилцикло- 2,266
20 — 3-метилгексан 0,761 пентан
21 1 ,тра«с-3-диметилциклопен- 50 1 -метил-т/?а«с-2*этилцикло-1
Предыдущая << 1 .. 55 56 57 58 59 60 < 61 > 62 63 64 65 66 67 .. 79 >> Следующая