Книги
чёрным по белому
Главное меню
Главная О нас Добавить материал Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Археология Архитектура Бизнес Биология Ветеринария Военная промышленность География Геология Гороскоп Дизайн Журналы Инженерия Информационные ресурсы Искусство История Компьютерная литература Криптология Кулинария Культура Лингвистика Математика Медицина Менеджмент Металлургия Минералогия Музыка Научная литература Нумизматика Образование Охота Педагогика Политика Промышленные производства Психология Путеводители Религия Рыбалка Садоводство Саморазвитие Семиотика Социология Спорт Столярное дело Строительство Техника Туризм Фантастика Физика Футурология Химия Художественная литература Экология Экономика Электроника Энергетика Этика Юриспруденция
Новые книги
Суворов С. "Танк Т-64. Первенец танков 2-го поколения " (Военная промышленность)

Фогль Б. "101 вопрос, который задала бы ваша кошка своему ветеринару если бы умела говорить" (Ветеринария)

Нестеров В.А. "Основы проэктирования ракет класса воздух- воздух и авиационных катапульных установок для них" (Военная промышленность)

Таранина И.В. "Гражданский процесс в схемах " (Юриспруденция)

Смоленский М.Б. "Адвокатская деятельность и адвокатура российской федерации" (Юриспруденция)
Реклама

Введение в газовую хроматографию - Мак-Нейр Г.

Мак-Нейр Г. Введение в газовую хроматографию — М.: Мир, 1970. — 277 c.
Скачать (прямая ссылка): vvedeniyevgazovuyuhromatograf1970.pdf
Предыдущая << 1 .. 56 57 58 59 60 61 < 62 > 63 64 65 66 67 68 .. 79 >> Следующая

тан 0,771 —
22 — 1, ffipafic-2'Диметилциклопен-тан 0,789 пентан I 1-метил-^ис-З-этилцикло- > 2,319
23 _ 3-этилпентан 0,815 пентан
24 — 2,2,4-триметилпентан 0,828 51 1 -метил -1 -этилциклопентан J
25 — «-гептан 1,000 — 1 ,цыс-2,ч«с-3-триметилцикло- 2,503
26 — 1, чмс-2-диметилциклопентан 1,044 52 пентан
27 — метилциклогексан 1,116 — 1 ,/7гря«с*2-диметилциклогек- 2,591
28 • 1,1,3-триметилциклопентан \ ¦ 1,158 сан
2,2,3,3-тетраметилциклопен- J 53 — 1 ,цмс-4-диметилциклогексан 2,796
тан ‘ 54 1 ,mpattc-3-диметилциклогек- 2,845
29 ¦ 2,2-диметилгексан 1,202 сан
30 — этилциклопентан 1,222 55 — «-октан 2,979
31 — 2,5-Диметилгексан 1,330 56 — изопропил циклопентан 3,036
82 — 2,4-диметилгексан \ 1,308 57 — І-МЄТИЛ-ЦЦС-2'ЗТИЛЦИКЛОПЄН- 3,104
2,2,3-триметилпентан J 58 тан
33 — 1 ,тра«г-2,цис-4-триметилцик- 1,403 — «-пропилциклопентан 3,250
лопентан 19 — этилциклогексан 3,525
34 — толуол 1,475 60 — парафин C9 3,672
35 — 1,транс-2, цыг-З-триметилцик- 61 — этилбензол 3,828
лопентан 1,496 62 парафин C9 3,967
36 — 3,3-диметилгексан 1,510 63 парафин C9 4,112
37 — 2,3,4-триметилпентан 1,623 64 — /t-ксилол 4,705
38 — 1,1,2-триметилциклопентан 1,672 65 — м-ксилол 4,804
39 — 2,3,3-трчметилпентан 1,695 66 — парафин C9 5,470
40 — 2-метил-З-этилпентан 1,812
41 — 2,3-диметилгексан 1,812

222

Глава XI

раемые компоненты будут сильно загрязнены жидкой фазой. В связи с этим многие жидкие фазы, которые пригодны для аналитических целей, не могут быть использованы для препаративной работы. Однако в ряде случаев фракция, загрязненная жидкой фазой, может быть очищена после вторичного пропускания ее через короткую колонку с небольшим процентом жидкой фазы другой полярности. Многие задачи препаративного разделения смесей могут быть решены при использовании жидких фаз с низкой летучестью, таких, как SE-30 и карбовакс 20 М.

Препаративное разделение следует проводить при температуре, как можно более низкой.

Как правило, для того чтобы свести к минимуму улетучивание жидкой фазы, необходимо применять температуру на 200° ниже ее температуры кипения (или давление паров фазы должно быть меньше 1 мм рт. ст. при температуре эксперимента).

Необходимо также принимать во внимание твердый носитель. Хромосорб P обеспечивает получение наиболее эффективных колонок (т. е. с наибольшим числом тарелок), однако было показано, что он оказывает отрицательное влияние при анализе кислородсодержащих соединений. Более короткое время удерживания можно получить при использовании хромосорба W. Хромосорб T является наиболее инертным носителем, его целесообразно использовать для полярных или реакционноспособных соединений. Было найдено, что наилучшие результаты получаются при использовании твердого носителя с узким диапазоном размера частиц: до 150° оптимальный размер частиц равен 60—80 меш, выше 150° он составляет 45—60 меш.

В сочетании с жидкой фазой SE-30 следует применять в качестве твердого носителя хромосорб W. Летучесть SE-30 на хромосорбе P больше (даже после кондиционирования колонки), чем на хромосорбе W. Принимая во внимание все эти данные, можно заключить, что в общем случае хромосорб W является наилучшим носителем для препаративной хроматографии.

Проба, разделяемая на колонке диаметром 10 мм, примерно в 10 раз больше, чем максимально допустимая проба для колонки диаметром 3 мм, и в 3,5—4 раза больше, чем для колонки диаметром 6 мм. Удваивание длины колонки

Некоторые аспекты хроматографии

223

примерно удваивает максимально допустимый размер пробы. Однако существует много исключений и приведенные величины проб являются весьма приблизительными. Препаративные колонки обычно работают с перегрузкой, так как асимметричность пика в этом случае не имеет значения. Поэтому, чем больше расстояние между пиками, тем больше величина вводимой пробы.

Возможны два варианта колонок:

1) длинные колонки несколько увеличенного диаметра;

2) колонки очень большого диаметра и малой длины. Успехи, достигнутые в последнее время в области изготовления твердых носителей с улучшенными характеристи-

P и с. 75. Многократный ввод пробы смеси а - и [3 - метилнафталинов.

ками, позволили перейти к изготовлению очень длинных колонок с сравнительно небольшим перепадом давления даже в случае колонок, заполненных хромосорбом А с зернением 20—30 меш, при длине порядка 83 ж и наружном диаметре 9 мм. Общий перепад давления на такой колонке составляет примерно 2 am, при этом скорость газа-носителя (H2) равна 150 мл/мин. Преимуществом применения длинных колонок является высокая разделительная способность, достаточная производительность и низкая стоимость, а единственным недостатком — увеличенное время анализа. Однако время анализа можно сократить, применив многократный ввод пробы или увеличив скорость газового потока, так как в препаративной хроматографии степень разделения зависит больше от размера пробы, чем от скорости потока. На рис. 75 представлено разделение а- и ?-метилнафта-линов при многократном вводе пробы.
Предыдущая << 1 .. 56 57 58 59 60 61 < 62 > 63 64 65 66 67 68 .. 79 >> Следующая