Книги
чёрным по белому
Главное меню
Главная О нас Добавить материал Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Археология Архитектура Бизнес Биология Ветеринария Военная промышленность География Геология Гороскоп Дизайн Журналы Инженерия Информационные ресурсы Искусство История Компьютерная литература Криптология Кулинария Культура Лингвистика Математика Медицина Менеджмент Металлургия Минералогия Музыка Научная литература Нумизматика Образование Охота Педагогика Политика Промышленные производства Психология Путеводители Религия Рыбалка Садоводство Саморазвитие Семиотика Социология Спорт Столярное дело Строительство Техника Туризм Фантастика Физика Футурология Химия Художественная литература Экология Экономика Электроника Энергетика Этика Юриспруденция
Новые книги
Суворов С. "Танк Т-64. Первенец танков 2-го поколения " (Военная промышленность)

Фогль Б. "101 вопрос, который задала бы ваша кошка своему ветеринару если бы умела говорить" (Ветеринария)

Нестеров В.А. "Основы проэктирования ракет класса воздух- воздух и авиационных катапульных установок для них" (Военная промышленность)

Таранина И.В. "Гражданский процесс в схемах " (Юриспруденция)

Смоленский М.Б. "Адвокатская деятельность и адвокатура российской федерации" (Юриспруденция)
Реклама

Введение в газовую хроматографию - Мак-Нейр Г.

Мак-Нейр Г. Введение в газовую хроматографию — М.: Мир, 1970. — 277 c.
Скачать (прямая ссылка): vvedeniyevgazovuyuhromatograf1970.pdf
Предыдущая << 1 .. 57 58 59 60 61 62 < 63 > 64 65 66 67 68 69 .. 79 >> Следующая


Система колонок

224

Глава XI

Чтобы разделить трудно разделимую двух- или трехкомпонентную смесь, приходится использовать длинную колонку, что приводит к большим временам удерживания. Однако при работе в изотермическом режиме и вводе пробы через определенные промежутки времени (1—7 на рис. 75) производительность можно увеличить.

Интересным является также применение колонок большого диаметра (когда внутренний диаметр составляет примерно 10 см). Преимуществом этих колонок является большая производительность и скорость анализа. Фактически возможны разделения проб с производительностью до

1 л/час. К сожалению, эффективность таких колонок ограничивается 1000 теоретических тарелок и в ряде случаев стоимость эксплуатации (колонки, газ-носитель и т. д.) служит ограничением при использовании колонок таких размеров.

. Примеры применения

На рис. 76 показано разделение 0,5 мл изомерных углеводородов C6 при использовании колонки длиной 6,6 м, диаметром 9 мм, заполненной хромосорбом W зернением 60—80 меш, пропитанным 30% трикрезилфосфата. Разделение проводилось при 65°.

Многие смеси не могут быть разделены за время однократного пропускания через хроматограф. Типичным примером является препаративное разделение димеров метил-

Время, мин Рис. 76. Изомерные углеводороды.

t

Рис 77. Разделение мономера, димера и тримера метилстирола

I — мономеры; 2 — димеры; Л — тримеры Проба 50 мл; колонка длиной 6,6 м диаметром IS мм с 20% жидкой фазы SE 5^.

Рис 78. Разделение димеров стирола

Проба 1,5 мл, колонка длиной 6,6 м, диаметром 18 мм с 20% жидкой фазы ди •ітиленгликольсукцинат, В и С — димеры Разделение при изотермическом

режиме (195°)

Рис 79 Разделение димеров стирола

Проба 0,15 мл, колонкй длиной 6,6 м, диаметром 18 мм, 20% жидкой фазы ди-этиленгликольсукцинат. Режим изотермический (195°).

9 Заказ 546

22ft

Глава Xl

стирола. На рис. 77 приведена хроматограмма разделения 50 мл смеси мономеров, димеров и тримеров. Хроматограмма повторного разделения собранной фракции димеров стирола приведена на рис. 78. Димер А выделяется с высокой степенью чистоты, однако димеры В и С необходимо хроматографировать третий раз для того, чтобы достичь желаемой чистоты (рис. 79).

Газоадсорбционная хроматография

При использовании газоадсорбционной хроматографии анализируемые пробы (в большинстве случаев это постоянные газы и низкомолекулярные углеводороды) разделяются в результате более сильной адсорбции на активном твердом носителе лучше, чем в жидкой фазе. В качестве твердых носителей используют такие активные адсорбенты, как окксь алюминия, уголь, силикагель и разные типы молекулярных сит.

Окись алюминия интенсивно использовалась для разделения газообразных углеводородов. Однако ее характе ристики существенно зависят от предварительной обработки. Было показано, что образование хвостов пиков при работе на колонке с окисью алюминия может быть уменьшено добавкой воды в количестве, необходимом для образования мономолекулярного слоя на поверхности носителя [5].

Как и большинство других носителей, используемых в іазовой хроматографии, уголь (часто называемый коксо вым или активированным) может иметь различные свойст ва в зависимости пт способа получения и предварительной обработки.

Свойства колонки с силикагелем также зависят от метода получения. В большинстве случаев используют сухой силикагель; однако иногда проводят частичную дезактивацию при помощи воды или жидких фаз.

Молекулярные сита, которые получили широкое распространение как адсорбенты в газовой хроматографии, представляют собой синтетические цеолиты. Эти соедине ния позволяют разделять вещества, различающиеся по молекулярному весу и конфигурации; они адсорбируют молекулы полярных или легко поляризуемых соединений.

Некоторые аспекты хроматографии

22?

Последнее свойство позволяет проводить избирательную адсорбцию полярных, ненасыщенных и ароматических соединений.

Рис. 80. Разделение смеси кислорода и азота на колонках с моле кулярными ситами 5 А (а) и 13 X (б)

В газовой хроматографии применяются молекулярные сита 4А, 5А, IOX и 13Х. Структура кристалла одного из этих цеолитов (4А) может быть описана формулой

Na12 (AlO2)12 (SiO2)12 ¦ 27 H2O.

На рис. 80 проведено сравнение разделительных свойств молекулярных сит 5А и 13Х по отношению к смеси кислорода и азота.

На рис. 81 приведен типичный пример использования системы последовательных колонок при анализе газовой

lh 9*

‘228

Глава Xl

смеси. Первая колонка (длиной 50 см) заполнена силикагелем и находится в термостате при температуре 100°. Вторая колонка (длиной 6 м) заполнена молекулярными ситами (10% 5А и 90% 13Х) и подключена снаружи между изме-

CO2

O2

H2

і______і______і_____і________і___і.. і

О 6 12 18 24 мин

Рис. 81. Типичная хроматограмма, полученная с помощью системы последовательно включенных колонок

рительной и сравнительной ячейками детектора. Такая система позволяет провести полный анализ смеси при однократном вводе пробы.
Предыдущая << 1 .. 57 58 59 60 61 62 < 63 > 64 65 66 67 68 69 .. 79 >> Следующая