Книги
чёрным по белому
Главное меню
Главная О нас Добавить материал Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Археология Архитектура Бизнес Биология Ветеринария Военная промышленность География Геология Гороскоп Дизайн Журналы Инженерия Информационные ресурсы Искусство История Компьютерная литература Криптология Кулинария Культура Лингвистика Математика Медицина Менеджмент Металлургия Минералогия Музыка Научная литература Нумизматика Образование Охота Педагогика Политика Промышленные производства Психология Путеводители Религия Рыбалка Садоводство Саморазвитие Семиотика Социология Спорт Столярное дело Строительство Техника Туризм Фантастика Физика Футурология Химия Художественная литература Экология Экономика Электроника Энергетика Этика Юриспруденция
Новые книги
Суворов С. "Танк Т-64. Первенец танков 2-го поколения " (Военная промышленность)

Фогль Б. "101 вопрос, который задала бы ваша кошка своему ветеринару если бы умела говорить" (Ветеринария)

Нестеров В.А. "Основы проэктирования ракет класса воздух- воздух и авиационных катапульных установок для них" (Военная промышленность)

Таранина И.В. "Гражданский процесс в схемах " (Юриспруденция)

Смоленский М.Б. "Адвокатская деятельность и адвокатура российской федерации" (Юриспруденция)
Реклама

Введение в газовую хроматографию - Мак-Нейр Г.

Мак-Нейр Г. Введение в газовую хроматографию — М.: Мир, 1970. — 277 c.
Скачать (прямая ссылка): vvedeniyevgazovuyuhromatograf1970.pdf
Предыдущая << 1 .. 2 3 4 5 6 < 7 > 8 9 10 11 12 13 .. 79 >> Следующая


Смещение нилевой точки. Смещение нулевой точки самописца наблюдается в тех случаях, когда не обеспечен о необходимое экранирование самописца от электрических помех.

Скорость движения пера. Скорость движения пера характеризуют временем, необходимым для регистрации сигнала на всю шкалу. Для большинства самописцев, используемых в хроматографии, время пробега шкалы составляет 1 сек и менее.

Линейный диапазон. Границы линейного диапазона самописца определяются отношением пика с высотой, равной 100% шкалы самописца, к минимально измеряемому пику, высота которого обычно равна 0,5% шкалы. Линейный диапазон, конечно, существенно расширяется при уменьшении входного сигнала.

ЛИТЕРАТУРА -

I. Giddings J. С., J. of Chem. Educat., 39, № 11, 569—573 (1962).

III. ТЕОРИЯ МЕТОДА

А. Введение

Хроматографическое разделение веществ связано с двумя факторами: эффективностью колонки и эффективностью неподвижной фазы*.

' Эффективность колонки определяется расширением пика первоначально сжатой полосы по мере прохождения ее через колонку. Расширение зависит от конструкции колонки и условий опыта и может быть количественно описано при помощи такого понятия, как высота, эквивалентная теоретической тарелке (ВЭТТ). ВЭТТ представляет собой длину колонки, необходимую для установления равновесия между движущейся газовой фазой и неподвижной жидкой фазой.

Эффективность жидкой фазы связана с взаимодействием растворенное вещество — растворитель и определяет относительное положение полос растворенного вещества на хроматограмме. Эффективность жидкой фазы, или относительное удерживание, выражается как отношение времен удерживания компонентов (исправленные времена удерживания). Эта величина характеризуется коэффициентами распределения анализируемых компонентов в растворителе, а также темперртурой колонки. На рис. 7 показано изменение хроматограммы при увеличении эффективности колонки и жидкой фазы.

* Вместо термина «эффективность» жидкой фазы чаще применяют термин «селективность» фазы. Селективность фазы определяется различием удерживаемы:: объемов.— Прим. перев.

Теория метода

29

Рис. 7. Иллюстрация эффективности колонки и жидкой фазы.

а — нормальная; б — повышенная эффективность колонки (больше теоретических тарелок); в — повышенная эффективность жидкой фазы (оольшс величина отношения времен удерживания компонентов).

Б. Эффективность колонки

Эффективность колонки измеряется числом теоретических тарелок. Для сравнения эффективности колонок необходимо указывать неподвижную фазу, анализируемое вещество, температуру, скорость газа-носителя и величину пробы.

зо

Глава III

Понятие тарелок в газовой хроматографии было заимствовано из терминологии метода перегонки, в котором исторически первыми эффективными колонками были действительно колонки, состоявшие из отдельных тарелок. В лабораториях, однако, более широко используются дистилля-ционные колонки с наполнителем, и высота тарелки является условным теоретическим представлением, вводимым для оценки работы колонок.

В газовой хроматографии, так же как и в дистилляции, понятие тарелки является вспомогательным. Число тарелок, достигаемое в обоих методах, существенно различается и не должно рассматриваться как непосредственная мера различия их разделительной способности.

Понятие тарелок полезно при сравнении хроматографических колонок, а также при отработке стандартяТлх условий заполнения колонок.

Число теоретических тярр.пох N легко определить по хроматограмме (риг. 8). Для этого проводят касательные • в точках перегиба пика (эти точки лежат на уровне около 2/3 высоты пика):

TV= 16

где у — величина отрезка нулевой линии, заключенного-*

Теория метода

31

между двумя касательными, х — расстояние от точки ввода пробы до максимума пика (включая мертвый объем).

Эффективность колонки зависит от многих факторов, большинство из которых оценивают по их влиянию на величину N или высоту, эквивалентную теоретической тарелке (ВЭТТ). Последняя связана с N уравнением

ВЭТТ = LIN,

где L — длина хроматографической ^колонки (обычно в сантиметрах). Расчет ВЭТТ позволяет проводить сравнение колонок различной длины и является наиболее предпочтительной мерой эффективности колонки.

1. Теория скоростей

Было разработано несколько теорий для расчета формы хроматографических пиков. Мы не будем подробно рассматривать эти теории, но для детального изучения можем рекомендовать теорию скоростей, предложенную ван^Цеемтером [1] и развитую впоследствии Глюкауфом [2] и другими исследователями. Для оптимизации работы хроматографических колонок полезно качественное понимание уравнения ван Деемтера.

„Размывание полосы происходит за счет следующих трех основных факторов:

А — вихревая диффузия;

В —-молекулярная диффузия;

С.— сопротивление массопередаче (газ — жидкость).

На основании этих факторов может быть выведено основное уравнение [1,3] для высоты,'эквивалентной теоретической тарелке, в случае газо-жидкостной хроматографии: ^ '

ВЭТТ = A -f В/р + С-IJ.,
Предыдущая << 1 .. 2 3 4 5 6 < 7 > 8 9 10 11 12 13 .. 79 >> Следующая